در این پژوهش ترکیب های فرار موجود در عصاره گیاه دارچین با استفاده از روش میکرواستخراج فاز جامد جداسازی شدند. از نانوالیاف پلی آمید تهیه شده توسط روش الکتروریسی در فرایند جداسازی استفاده شد. تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی از نانوالیاف پلی آمید نشان دهنده وجود حفره ها با تخلخل مناسب در حدود 100-50 نانومتر است. از روش های کمومتریکس مانند طراحی آزمایش و جداسازی منحنی چندگانه برای به دست آمدن نتیجه ها بهینه و جداسازی پیک های دارای هم پوشانی استفاده شد. در طراحی آزمایش از طرح مرکب مرکزی برای بهینه سازی شرایط میکرو استخراج فاز جامد استفاده شد. نمونه های استخراج شده توسط فناوری کروماتوگرافی گازی طیف سنجی جرمی جداسازی و آنالیز شدند. حتی در شرایط بهینه استخراج و جداسازی، در برخی قسمت های کروماتوگرام به دست آمده هم پوشانی وجود دارد. برای حل این مشکل، از روش جداسازی منحنی چندگانه حداقل مربع های متناوب برای جداسازی پروفایل های غلظتی و طیف های جرمی دسته پیک های دارای هم پوشانی استفاده شد. با استفاده از روش های گفته شده در شرایط بهینه 30 ترکیب فرار در عصاره گیاه دارچین شناسایی شد. مهمترین ترکیب های فرار موجود در عصاره trans-Cinnamaldehyde 51.23)%)، 26.45) Eugenol)%)،Cinnamic acid ،(%4.72) Gurjunene  1.81)%) و Copaene 1.44)%) هستند. در این پژوهش، ترکیب های شیمیایی موجود در عصاره دارچین در دمای پایین و بدون انجام واکنش شیمیایی جانبی تعیین می شود. همچنین این روند به عنوان روشی ارزان و سریع برای جداسازی و شناسایی ترکیب های فرار در نمونه های پیچیده مانند گیاهان دارویی در شرایط بهینه قابل استفاده است.

حلال های اتکتیک عمیق، دستۀ جدیدی از مایعات یونی هستند که به واسطۀ ایجاد پیوند هیدروژنی بین دهنده ها و پذیرنده های پیوند هیدروژنی، تولیدمی شوند. این حلال های سبز و پایدار، معمولاً با حرارت دادن اجزاء در دمای ملایم و تحت هم زدن تازمانی که یک مایع شفاف و همگن ظاهرشود، به وجودمی آیند. به دلیل دردسترس بودن اجزای این حلال ها، سمیت کم، زیست تخریب پذیری، قابلیت بازیافت، تهیۀ آسان و قابلیت تنظیم خواص فیزیکی/شیمیایی کاربردهای فراوانی درزمینه های مختلف دارند. فشار بخار کم و خلوص بالا سبب شده که این حلال ها جایگزین مناسبی برای حلال های آلی متداول در فرایندهای استخراج باشند. ازآنجایی که یکی از دغدغه های شیمی سبز استفاده از حلال های دوستدار محیط زیست در کارهای آزمایشگاهی به ویژه فرایندهای استخراج است، لذا در این مقالۀ مروری، ابتدا درمورد روش های تهیه و خواص فیزیکی/ شیمیایی حلال های اتکتیک عمیق بحث می شود و سپس، به کاربرد این حلال ها در میکرواستخراج های فاز مایع و جامد پرداخته می شود.

روش های میکرو استخراج فاز جامد (SPME) و میکرو استخراج فاز مایع (LPME)، به دلیل حذف استفاده از حلال های سمی و مضر برای محیط زیست و سلامت انسان، مورد توجه قرار گرفته اند. به همین علت، اصلاح و تقویت روشهای میکرو استخراج نیز از موضوعات مهم مورد توجه در تحقیقات است. روشهای میکرواستخراج، علاوه بر حذف حلالهای سمی، کارآئی، دقت و صحت را افزایش و زمان و هزینه ای آنالیز را بشدت کاهش داده اند. اما این روشها دو محدویت جدی دارند. اول اینکه در نمونه های جامد مانند خاک و مواد غذایی یا داروئی، آنالیت ها محکم به بافت چسبیده اند و براحتی جدا نمی شود. دوم اینکه گیراندازی مواد خیلی فرار با این روشها مشکل یا غیرممکن است. بهترین رهیافت برای رفع این محدویت ها، سرد کردن جاذب و گرم کردن همزمان بافت نمونه است که این تکنیک باعث افزایش چشمگیر راندمان و کارایی استخراج می شود. روش دیگر برای افزایش کارایی استخراج تکنیک میکرو استخراج تقویت یافته با خلاء است. در این سیستم فشار درون ظرف بشدت کاهش یافته و سرعت و راندمان استخراج را نسبت به SPME معمولی، بطور چشمگیری افزایش داده و منجر به افزایش حساسیت و کوتاه شدن زمان نمونه برداری می شود. با این دستگاه، براحتی می توان انواع نمونه ها جامد و مایع را بدون دستکاری و تغییر در نمونه بطور مستقیم مورد استخراج و آنالیز قرار داد. در این پژوهش مروری بر روشهای میکرو استخراج و تکنیک های تقویت یافته آنها و مقایسه کلی بین این تکنیک ها خواهیم داشت.

امروزه بسیاری از حلال های آلی و آلاینده ها از جمله دی اکسان که در غذا و آب های آشامیدنی نفوذ کرده اند، باعث ایجاد جهش های ژنتیکی و بیماری های سخت مانند سرطان می شوند. میکرو استخراج فاز جامد به عنوان یک فناوری جدید برای جداسازی آلاینده ها معرفی شده اند. در این پژوهش ابتدا نانو صفحه های اکسید روی با روش آب گرمایی بر روی فیبر سیلیکای ذوب شده سنتز، سپس با استفاده از روش تبخیری، پلی آنیلین بر روی نانو صفحه ها جذب شده اند. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی نشان داد که اندازه نانو کامپوزیت مذکور بین 21.5 تا 37.6 نانومتر است. صفحه نانو کامپوزیت اکسید روی- پلی آنیلین به عنوان یک پوشش جدید برای استخراج دی اکسان در میکرو استخراج فاز جامد استفاده شده است. بهینه سازی عامل های استخراج به وسیله طراحی آزمایش و با کروماتوگرافی گازی انجام گرفت که درنهایت دمای استخراج 90 درجه سانتی گراد، زمان استخراج 50 دقیقه، مقدار نمک 15 درصد و زمان واجذب 20 دقیقه به دست آمد. گستره خطی روش، تحت شرایط بهینه در گستره غلظتی 5 تا 100 نانوگرم بر میلی لیتر بود. نتایج نشان داد که این روش دارای حد تشخیص 0.5 نانوگرم بر میلی لیتر و درصد انحراف استاندارد نسبی 13 درصد (4 تکرار) و بازیابی نسبی در غلظت های 40، 100 و 150 نانوگرم بر میلی لیتر، 97 تا 101 درصد است.

زمینه و هدف: کلروبنزن ماده ای شیمیای است که در تولید حشره کش ها، علف کش ها و همچنین تولید لاستیک استفاده می شود و باعث عوارض نرولوژیکی و اثر بر مجاری تنفسی می گردد. در این پژوهش با استفاده از روش میکرواستخراج فاز جامد (SPME) مقدار کلروبنزن در هوای محیط کار نمونه برداری و شرایط بهینه تجزیه با گازکروماتوگرافی-طیف بین جرمی تعیین گردید.روش بررسی: نمونه برداری از غلظت های مشخص کلروبنزن در یک سیستم تولید اتمسفر دینامیک با روش میکرواستخراج فاز جامد انجام گرفت. پس از انتخاب نوع فیبرهای لازم، دما و زمان بازیافت بهینه در بخش تزریق تعیین شد و نتایج بدست آمده از SPME با روش شماره 1003، انستیتوی ملی ایمنی و بهداشت حرفه ای مقایسه گردید. به منظور تجزیه نمونه های تهیه شده از کلروبنزن با روش میکرواستخراج فاز جامد (SPME)، از دستگاه گازکروماتوگرافی-طیف بین جرمی (GC-MS) استفاده گردید.یافته ها: نتایج نشان داد فیبر CAR/PDMS از قابلیت جذب بیشتری در مقایسه با سایر فیبرها برخوردار است. شرایط دمایی واجذب در بخش تزریق دستگاه آنالیز در سه حالت دمایی 200 تا 280 بررسی گردید و تفاوتی در مقدار استخراج کلروبنزن در این شرایط وجود نداشت (p>0.05). زمان تعادل برای حالت SPME خارج از سرپوش، 30 دقیقه و برای شرایط داخل سرپوش زمان رسیدن به تعادل تا چندین ساعت ادامه یافت. تفاوت معناداری در نرخ نمونه برداری در دماها و سرعت های تعیین شده در این مطالعه وجود نداشت (p>0.05). هرچند افزایش رطوبت نسبی باعث کاهش نرخ نمونه برداری در دامنه مورد بررسی گردید (p>0.05)..نتیجه گیری: در این پژوهش مشخص گردید که روش SPME در سوزن میتواند به عنوان جایگزین مناسبی برای روش معمول NIOSH برای تعیین کلروبنزن در هوا مورد استفاده قرار گیرد. با استفاده از فیبر SPME به صورت در سرپوش میتوان میانگین مواجهه وزنی-زمانی (TWA) در هوای محیط کار را به روش پسیو تعیین نمود.

در این پژوهش، امکان به کارگیری روش میکرواستخراج فاز جامد به¬روش مستقیم با یک فیبر جدید برای پیش تغلیظ سم بوتاکلر و اندازه-گیری آن به¬روش سوانگاری گازی بررسی شده است. برای استخراج این آفت کش از نمونه های آبی از کورکومین و پلی پیرول به عنوان جاذب برای تهیه فیبر میکرواستخراج فاز جامد استفاده شد و برای این منظور بسپارش الکتروشیمیایی به روش ولت آمپرسنجی چرخه ای به ارگرفته شد. ویژگی های فیبر جدید مانند چسبندگی، استحکام مکانیکی و پایداری گرمایی ارزیابی و ریخت¬شناسی آن با میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، بررسی شد. در ادامه، عامل¬های موثر بر مقدار استخراج بوتاکلر از نمونه های آبی شامل زمان استخراج، دمای استخراج، pH و اثر افزودن نمک ارزیابی شد. درشرایط بهینه، اعداد شایستگی روش پیشنهادی شامل حد تشخیص، گستره خطی، تکرارپذیری در یک روز و بین چند روز ارزیابی شد. حد تشخیص روش برابر با 1 نانوگرم بر لیتر، گستره خطی 067/0 تا 40 میکروگرم بر لیتر، تکرارپذیری در یک روز 9/2 درصد و تکرارپذیری بین چند روز برابر با 0/5 درصد به¬دست آمد. روش توسعه داده شده برای تجزیه نمونه¬های آب شالیزارهای منطقه شمال ایران (گنبد کاووس) به عنوان نمونه حقیقی به کارگرفته شد.

این تحقیق مبتنی بر توسعه و به کارگیری یکی از تکنیک های نوین استخراجی در نمونه عصاره گیاه دارویی سرخارگل  (Echinacea purpurea (L.) Moench.)جمع آوری شده از مزرعه تحقیقاتی شرکت داروسازی گیاه اسانس واقع در ضلع شرقی گرگان جهت تعیین مقدار ترکیبات فنولی آن صورت گرفته است. یک جاذب کامپوزیتی بر اساس میکرو استخراج فاز جامد و با استفاده از تکنیک سل - ژل تهیه شد. این کامپوزیت به صورت کاملا یکنواخت به درون فیبر توخالی پلی پروپیلنی تزریق شد. سرانجام این وسیله برای استخراج انتخابی کلروژنیک اسید به عنوان ترکیب فنولی در عصاره گیاه سرخارگل به کار گرفته شد. سپس توسط روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC) مقادیر ترکیبات نام برده در عصاره مورد نظر اندازه گیری شدند. عوامل اصلی و موثر بر سنتز این کامپوزیت و نیز عوامل موثر بر فرآیند میکرواستخراج مورد بررسی و بهینه سازی قرار گرفتند. حد تشخیص با این تکنیک به 0.08 نانوگرم بر میلی لیتر رسید. محدود خطی و انحراف استاندارد نسبی به ترتیب 1000-0.2 نانو گرم بر میلی لیتر و 0.38 (n=3) درصد بودند. متوسط بازیافت نسبی پس از وارد کردن آنالیت به نمونه در چهار سطح غلظتی بین 84.8 الی 97.2 درصد بود. این روش به عنوان یک روش جدید برای اندازه گیری مقادیر انواع ترکیبات فنولی از جمله کلروژنیک اسید در گیاه مذکور و همچنین در سایر گیاهان پیشنهاد گردید.

میکرواستخراج فاز جامد (Solid phase Microextraction یا SPME) نوعی روش زیراستخراج نمونه به شمار می رود که جهت رفع برخی از چالش های مربوط به آماده سازی نمونه و همچنین، ادغام مراحل مختلف آنالیز در یک سیستم توسعه یافته است. SPME یک روش آماده سازی نمونه بدون نیاز به حلال، مقرون به صرفه، موثر و با توان بالا می باشد. در این تکنیک، تمام مراحل استخراج در یک مرحله ادغام می شود. طی سال های اخیر، ترکیب SPME با ابزارهای آنالیزور برای نمونه برداری و آنالیز ترکیبات متعدد بسیار کارآمد بوده و پژوهش های بسیاری در مورد مزایا، کاربردها و پیشرفت های این تکنیک انجام شده است. مطالعه حاضر به معرفی SPME به همراه جنبه های مختلف و زمینه های کاربردی آن پرداخت.

در این پژوهش، یک جاذب کامپوزیتی از پلی پیرول، نانولوله های کربنی چند جداره ی اصلاح شده و کربن فعال اصلاح شده حاصل از پوسته ی سخت فندق، به روش الکتروشیمیایی سنتز و از آن برای تجزیه ی گروهی از هیدروکربن های آروماتیک فرار در نمونه های چای و سبزیجات استفاده شد. بهینه سازی پارامترهای مؤثر بر فرآیند پوشش دهی فیبر و هچنین پارامترهای مؤثر در مرحله واجذبی آنالیت ها به روش کلاسیک و مرسوم تغییر یک متغیر در یک زمان (OVAT)، انجام شد. بر اساس نتایج حاصله پتانسیل پوشش دهی 1 ولت، زمان پوشش دهی 1000 ثانیه، دمای واجذبی 280 درجه سانتی گراد و زمان واجذبی 5 دقیقه بعنوان مقادیر بهینه در نظر گرفته شدند. برای بهینه سازی پارامترهای مؤثر در مرحله استخراج از طراحی آزمایش استفاده شد که در نهایت دمای استخراج 25 درجه سانتی گراد، زمان استخراج 30 دقیقه و مقدار نمک 10 درصد بدست آمد. در روش پیشنهادی، منحنی کالیبراسیون بدست آمده برای نفتالن در محدوده ی غلظتی 8-5/0 میکروگرم بر لیتر، برای فلورن و فنانترن در محدوده ی غلظتی 15-2 میکروگرم بر لیتر و برای آنتراسن و پایرن در محدوده ی غلظتی10-2 میکروگرم بر لیتر خطی بود. در شرایط بهینه، حدود تشخیص برای آنالت های هدف 9/0-06/0 میکروگرم بر لیتر بود و تکرارپذیری (%RSD)، روش در محدوده ی 6/8-5/0 متغییر بود.